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Autor: Betreff: Refraktometer-Messung: Fehlerquellen?
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Beiträge: 78
Registriert: 12.9.2010
Status: Offline
Geschlecht: männlich
red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 10:20  
Hallo,

ich kontrolliere den Gärverlauf meiner Biere mit einem Refraktometer. Oder besser gesagt mit zwei Refraktometern. Ich hatte (und habe) nämlich den Verdacht, dass bei meinen Messungen etwas nicht stimmen kann.

Mein vorletzter Sud war ein Amarillo Summer Ale (Single Hop) mit 13 Grad Plato. Nach den Refraktometer-Messungen ist dieser bis auf 6,3 Brix (mit Korrektur des Alkoholfehlers wären das etwa 1,7 Grad Plato) heruntervergoren, was einem scheinbaren Endvergärungsgrad von 87,7% entsprechen würde. Die Maltoserast war 30 Minuten; als Hefe kam die Nottingham zum Einsatz.

Zur Messung verwendete ich die allseits bekannten China-Refraktometer (von E-Bay), eines mit 32 Brix Skala, das andere mit 18 Grad Brix. Ich habe beide Refraktometer mit Wasser kalibiert; beide zeigten auch dieselben Brix-Werte bei den Messungen des Sudes.

Nun habe ich ein Weizen in der Gärung (13 Grad Plato Stammwürze, 30 min Maltoserast, Hefe Wyeast 3068). Nach zwei Tagen Gärung bin ich laut meinen Refraktometern auf 6,7 Brix, also 2,3 Grad Plato und 82,3% Vergärungsgrad. Die Gärung ist noch keineswegs durch - das Gärröhrchen blubbert noch ca. 2 mal pro Minute. Also wird der Vergärungsgrad noch weiter ansteigen...

Die Gärtemperatur war beim Ale 21 Grad, beim Weizen 23 Grad.

Ich richte meine Speisemenge anhand der Refrakometermessung aus. Hierbei erziele ich im Endeffekt immer ca. 1,5 g/l CO2 mehr als berechnet. Aufgrund meiner Erfahrungswerte fließt dies dann in die Berechnungen ein - wenn ich also 5 g/l CO2 möchte, berechne ich die Speisemenge für 3,5 g/l, bei 6 g/l dann eben 4,5 g/l. Dies stellt meiner Meinung nach ein Indiz für falsche Messwerte dar.

Habt ihr Ideen woran die falschen Ergebnisse liegen könnten? Soll ich Geld in ein vernünftiges Refraktometer investieren? Oder wie kann ich sonst zuverlässig messen (Spindel ist ja zu ungenau)?

Danke und Gruß
Monty
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Gebo
Beiträge: 95
Registriert: 30.3.2012
Status: Offline
Geschlecht: männlich
red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 10:50  
Hallo,
ein falsches Ergebnis kann mehrere Ursachen haben.
Kalibrierst du jedes mal vor dem Messen? Denn Temperaturschwankungen im Raum erfordern dies eventuell.
Hat dein Refraktometer ATC?
Wie lange wartest du zwischen dem Auftragen der Flüssigkeit und dem Ablesen? Ein paar Minuten sollte man warten.
usw.
Hast du eine Spindel? Dann vergleiche sie mal mit deinen Refraktometer.

Gruß
Niels
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Bierjunge
Beiträge: 2084
Registriert: 28.10.2009
Status: Offline
red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 10:56  

Zitat von monty03, am 16.8.2012 um 10:20
Ich richte meine Speisemenge anhand der Refrakometermessung aus.

Das verstehe ich jetzt nicht.
Für die Berechnung der zur Wunsch-Karbonisierung führenden Speisemenge ist doch -sofern Du ganz ausgären lässt- vollkommen unerheblich, bei welchem Restextrakt die Hauptgärung stehengeblieben ist.

Edit/Korrektur: Das stimmt so nicht: Je weiter das Jungbier runtervergärt, desto mehr vergärbaren Zucker enthält auch die Speise, und umso weniger braucht man davon.


Oder redest Du von der Bestimmung der Ausgangs-Stammwürze und damit der gezogenen Speise? Aber da hättest Du (am Beispiel P12, 5g CO2/l), um 1,5 g CO2/l zu hoch herauszukommen, schon um 3,5° Plato zu niedrig messen müssen! Was wenig wahrscheinlich ist.
Übrigens, wenn Du Zucker nimmst, dann ist Ausgangs- und Restextrakt für die richtige Karbonisierung völlig wurscht!

Beschreibt doch mal genau (am besten anhand eines konkreten Beispiels), wie Du die Speise ausrechnest, und inwiefern da Deine Refraktometermessungen eingehen.

Zitat:
Hierbei erziele ich im Endeffekt immer ca. 1,5 g/l CO2 mehr als berechnet.

Woher weißt Du das? Flaschenmanometer?
Ich denke, die höhere Karboniserung kommt eher daher, dass entweder doch noch nicht völlig ausgegoren war, bzw. nachträglich noch ein paar schwervergärliche Zucker in der Flasche weitervergären, als dadurch, dass Du die Stärke der Speise komplett falsch bestimmt hättest.

Zitat:
(Spindel ist ja zu ungenau)?.

Wie kommst Du drauf? Mir geht es eher umgekehrt...
Ich verwende das Refrakto als schnellen und groben Anhalt während des Masichens und Siedens, mache aber die "offizielle" Messung vor dem Anstellen, bzw. die Kontrolle des Gärverlaufs dann mit der Spindel. Aber da gibt es unterschiedlichste Vorlieben...

Moritz


[Editiert am 16.8.2012 um 14:39 von Bierjunge]



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Glaubte ich an die Reinkarnation, so wollte ich als Hefepilz wiedergeboren werden.
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Malzjunkie
Beiträge: 109
Registriert: 20.7.2011
Status: Offline
Geschlecht: männlich
red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 12:19  
Hallo zusammen,

also ein ähnliches Problem wie Monty hatte ich nun auch. Auch 32 Brix Refraktometer von Ebay. Messung nach einem Tag Gärung, eingegeben in den kleinen Brauhelfer, 3,8 ° Plato. Einen Tag später 2,8 ° Plato. Ich denke mir da stimmt was nicht (war mir doch etwas schnell und viel) und wieder einen Tag später gespindelt, Ergebniss 4° Plato. Ich habe ATC und ich habe das Teil vor jeder Messung mit Wasser bei ca. 20°C auf Null kalibriert. Ich denke das Ding hat eine Macke und werde nun erst einmal spindeln und später ein vernünftiges Refraktometer mit 18 oder 12 Brix kaufen (ich kenne die Werte gerade nicht).

Gruß Hans


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Ach wie gut doch Wasser schmeckt, wenn man's mit Hopfen und Malz zum Leben erweckt.
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hiasl
Beiträge: 958
Registriert: 9.6.2007
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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 12:31  
Bei mir hat das bisher einwandfrei geklappt.
Ihr müsst übrigens bei einer SVG-Messung beachten, dass die Hefe, sofern sie Sauerstoff bekommt, auch den Alkohol weiter verstoffwechselt (Diauxie), was im geschlossenen Gärbehälter faktisch nicht passiert.

Je nach dem, mit wie viel Hefe angestellt wurde und bei welcher Temperatur, sind Hauptgärungen von 24-72 h keine Seltenheit. Beim Spindeln hast du evtl. den CO2-Fehler. Vollständiges Entgasen geht halt auch nicht so schnell.


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Mehr vom Bier wissen, heißt: Mehr vom Bier haben!
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rattenfurz
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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 13:49  
Wie misst du den Co2-Gehalt?

Bei welcher Temperatur lässt du gären?

Der Witz ist ja, dass im Gärbottich schon CO2 im Jungbier gelöst ist...

Wegen der Spindel: Andrehen vorm ablesen nicht vergessen, sonst wird die Spindel durch die CO2-Bläschen angehoben und zeigt höhere Werte an...
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Beiträge: 78
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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 14:01  
Hallo,

zunächst mal danke für eure Antworten (was täte ich nur ohne dieses Forum).

Eine Spindel habe ich natürlich (sogar mehrere mit unterschiedlichen Skalen). Ich verwende sie zur Messung der Stammwürze nach dem Abkühlen. Die Stammwürzen der beiden von mir angesprochenen Sude habe mit der Spindel bestimmt (die Refraktometer-Ergebnisse stimmten hier auch mit der Spindel überein).

Die Refraktometer verwende ich in erster Linie zur Schnellmessung während des Läuterns (Extraktgehalt Glattwasser und Würze) und während der Gärung. Dem Forum habe ich ja entnommen, dass Spindelmessungen während der Gärung aufgrund des CO2 nicht zuverlässig sind (den Aufwand des vollständigen Entgasens möchte ich mir gerne ersparen). Das Refraktometer werden jedesmal vor Verwendung mit destilliertem Wasser mit einer Temp. von etwa 20 Grad kalibriert. Nach Auftragen des Würzetropfens (ich achte auch darauf, dass der Tropfen keine Luftbläschen enthält) warte ich ca. 2 Minuten mit dem Ablesen.

@Moritz: Meiner Meinung nach haben die Refraktometer-Messungen sehr wohl Relevanz für die Menge der Speise. Ich muss ja wissen, wieviel vergärbaren Extrakt die Speise enthält, um auf einen bestimmten CO2-Gehalt zu kommen (mehr vergärbarer Extrakt = weniger Speisemenge). Mit dem Zucker hast du natürlich recht, ich möchte aber lieber mit Speise arbeiten (auch wenn die Gründe dafür wie ich zugeben muss eher irrational sind).

Als Beispiel zur Berechnung kann ich meinen letzten Sud nennen:
Stammwürze laut Spindel (zur Kontrolle mit zweiter Spindel und Refraktometer überprüft) war 13 Grad Plato (bei 20 Grad).
Nach Ende der Gärung nach etwa 10 Tagen (Nottingham-Hefe) war der Restextrakt laut beiden Refraktometern 6,3 Grad Brix = ca. 2 Grad Plato.

Earls Refraktometer-Tool (RefraktoSP_2.8) liefert mir nun für diese Werte für 24 Liter Jungbier und angestrebtem CO2-Gehalt von 4,0 g/l eine benötigte Speisemenge von 1,3 Litern (Der Fabier-Rechner liefert in etwa dieselbe Menge). Diese lege ich in einen Behälter vor und schlauche dann darauf. Am Ende der Nachgärung ergab sich dann ein CO2-Gehalt von ca. 5,4 g/l (Druck von 2,4 bar bei 21 Grad laut Flaschenmanometer bzw. Spundapparat).

Mich stört aber weniger die falsch berechnete Speisemenge (seit ich meine Erfahrungswerte habe und außerdem mittlerweile mit CC-Kegs und Spundapparat arbeite, ist das kein Problem mehr), als die nach den Messungen abartig geringen Restextrakte (knapp über 1 Grad Plato) bzw. die hohen scheinbaren Endvergärungsgrade (fast immer über 85%). Meine Biere schmecken zwar grundsätzlich eher trocken, aber auch nicht so trocken, dass diese Vergärungsgrade stimmen könnten.

Gruß
Monty
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rattenfurz
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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 14:23  

Zitat von monty03, am 16.8.2012 um 14:01
Am Ende der Nachgärung ergab sich dann ein CO2-Gehalt von ca. 5,4 g/l (Druck von 2,4 bar bei 21 Grad laut Flaschenmanometer bzw. Spundapparat).



Das habe ich nie verstanden, wenn ich ehrlich bin. Eigentlich müsste der Totraum im Flaschenhals ja auch einberechnet werden, oder?
Oder ist dessen Größe bei der Bestimmung des Druckes absolut egal?

Die Dichte von CO2 beträgt ca 2kg / m3, d.h. 0,002 g/ cm3 ; dann wären Totraumschwankungen wirklich egal (ob nun 2 oder 4 cm3)...
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Bierjunge
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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 14:28  

Zitat von monty03, am 16.8.2012 um 14:01
@Moritz: Meiner Meinung nach haben die Refraktometer-Messungen sehr wohl Relevanz für die Menge der Speise. Ich muss ja wissen, wieviel vergärbaren Extrakt die Speise enthält, um auf einen bestimmten CO2-Gehalt zu kommen (mehr vergärbarer Extrakt = weniger Speisemenge).

Ah jetzt verstehe ich, klar, Du hast natürlich recht. Sorry... :redhead:
Je weiter Dein Jungbier runterverärt, desto mehr vergärbaren Zucker hat auch die Speise, und desto weniger bräuchtest Du davon.

Auch ich bin (ohne Dein Bier zu kennen) der Ansicht, dass die von Dir ermittelten Endvergärungsgrade unplausibel hoch sind.

Das heißt aber auch, dass ein Refraktometer, dass Dir einen zu geringen Restextrakt vorgaukelt, nicht Schuld an Deiner zu hohen Karbonisierung sein kann!

Auch ich komme in Deinem Beispiel mit Earls Rechner auf knapp 1,3 l Speise. Unter Annahme eines Restextrakt von P2 bzw. eines scheinbaren EVG von 85%, wohlgemerkt. Wäre dies ein Messfehler, und der EVG in Wahrheit niedriger, dann hättest Du mehr Speise benötigt!

Ein zu geringen Restextrakt vorgaukelndes Refrakto würde also zu einer zu geringen Speisegabe und eher einem unterkarbonisierten Bier verleiten, nicht zu einem überkarbonisierten!
Umgekehrt, um mit (bloß) 1,3 l Speise P13 auf 5,4g CO2/l zu kommen, bräuchte diese schon einen negativen Restextrakt... :puzz:

Sieht also so aus, als hättest Du nicht nur ein Problem, sondern zwei (wenngleich lösbare) Probleme unabhängig voneinander:
Ein Refrakto, mit dem Du, warum auch immer, zu geringen Restextrakt misst, und eine zu hohe Karbonisierung.
Für ersteres würde ich ja der Spindel eher trauen. Und für zweiteres: Wenn Du Dich mit Deiner empirischen Korrektur behelfen kannst, ist ja gut. Ich vermute ja immer noch, dass da irgendwas nach dem Abfüllen noch weitergärt.

Moritz


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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 16:42  
@Moritz:

Mit den zwei Problemen hast du Recht; die Karbonisierung stelle ich mal hinten an (ich kann sie dank Spundapparat mittlerweile vernachlässigen).

Den Restextrakt werde ich vor dem Abfüllen meines aktuellen Sudes mal mit der Spindel messen. Mal schauen, vielleicht kommt damit ja ein plausibler Wert heraus.

Gruß
Monty
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Kirk1701
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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 17:00  

Zitat von monty03, am 16.8.2012 um 10:20

Mein vorletzter Sud war ein Amarillo Summer Ale (Single Hop) mit 13 Grad Plato. Nach den Refraktometer-Messungen ist dieser bis auf 6,3 Brix (mit Korrektur des Alkoholfehlers wären das etwa 1,7 Grad Plato) heruntervergoren, was einem scheinbaren Endvergärungsgrad von 87,7% entsprechen würde. Die Maltoserast war 30 Minuten; als Hefe kam die Nottingham zum Einsatz.


Hallo Monty,
ich bin bei meinem Sud jetzt auch mit dem Refraktometer am gange. Die Spindel zeigt bei mit 4°P an, das Refraktometer ca. 8 Brix.

Wie hast du den Alkoholfehler ? rausgerechent oder wie komme ich von den 8 Birx auf die gespindelten 4°P?

Kirk


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red_folder.gif erstellt am: 16.8.2012 um 17:08  
Hallo Kirk,

ich verwende dafür das Excel-Tool RefraktoSP von Earl (Download: hier).

Viele Grüße
Monty
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