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Autor: Betreff: Fehler beim digitalen Refraktometer?
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Labmaster
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red_folder.gif erstellt am: 8.4.2013 um 19:17  
Guten Abend Nils,
welche Gewissheit hast du ,daß deine Spindel und dein analoges Refraktometer den richtigen Wert anzeigen?Ich kann bei meinem Messungen keine Abweichungen feststellen und der Wert meiner Kalibrierlösungen wurde exakt angezeigt.


Grüße Jo
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Gebo
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red_folder.gif erstellt am: 8.4.2013 um 20:56  
Hallo Jo,

im Prinzip ein 3 zu 1.

1. Habe ich die Lösung mit einer Feinwaage erstellt. Ich weiß somit wie das Wasser - Zucker Verhältnis ist.
2. Stimmt die Spindel mit dem erwarteten Wert der Lösung überein.
3. Bestätigt das analoge Refraktometer den Wert der Spindel und damit auch die der Lösung.

Nur das Digitale weicht also um genau + 0,4%Brix davon ab.
Deshalb gehe ich davon aus, dass die ersten drei Messinstrumente richtig liegen und das digitale falsch.

Habe übrigens inzwischen mit fertigem Selbstgebrautem weitere Messungen mit den beiden Refraktometern unternommen. Die 0,4%Brix Abweichung ist auch hier festzustellen.

Gruß
Niels


[Editiert am 8.4.2013 um 20:57 von Gebo]
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Arnoul de Metz
Beiträge: 98
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red_folder.gif erstellt am: 13.4.2013 um 21:53  
Gibt es inzwischen noch weitere Erfahrungswerte?
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Kerki
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red_folder.gif erstellt am: 15.4.2013 um 09:25  
Ich habe ne ziemlich lange Testreihe, mit dem Refraktometer und meiner geeichten Präzisions(Kl.III) -Spindel hinter mir.
Beim Refraktometer habe ich immer 1 Minute gewartet, bevor ich gemessen habe ( das würde ich auch allen andren nochmals ausdrücklich empfehlen!) und dann 10 mal gemessen und ggf. den häufigsten Wert genommen(kam aber nur einmal vor, das der Wert sich um 0,1 änderte)
Um ganz sicher zu gehen habe ich trotz Präzisionswaage immer mit 1000g gearbeitet, soll heißen bei z.B. 9,4 % habe ich dann 94,0g Zucker eingewogen und auf 1000g aufgefüllt.
Getestet wurden folgende Zuckerlösungen in %: 0 , 2 , 4, 6, 9.4, 17.4, 20.0
Ergebnis: keinerlei Abweichung. Alles punktgenau gemessen.
Bei der 17,4 Lösung wurden von 10 Messungen 8 mal 17,4 gemessen und 2 mal 17,3( Die Spindel war iwo zwischen 17,3-17,4. Also vermutlich schlampig eingewogen). Bei allen anderen wurde 10 mal der gleiche Wert gemessen.

So - und wenn gleich meine Freundin nach Hause kommt gibts mächtig ärger, weil kein Zucker mehr da ist...


[Editiert am 15.4.2013 um 09:26 von Kerki]



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morpheus_muc
Beiträge: 948
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red_folder.gif erstellt am: 15.4.2013 um 09:27  
Danke Kerki!

Damit ist das Thema jetzt ja geklärt! Vielen Dank für Deine Mühe!

Viele Grüße
Michael


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Beer ist the answer
...but I can't remember the question
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Arnoul de Metz
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red_folder.gif erstellt am: 15.4.2013 um 13:07  
@Kerki

meinst du mit "1 Minute warten" das Belassen der zu testenden Flüssigkeit auf dem Prisma für diese Dauer oder das Belassen in der Pipette zum Abkühlen?
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Kerki
Beiträge: 141
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red_folder.gif erstellt am: 15.4.2013 um 15:33  
Ich meine 1 Minute auf dem Prisma lassen.
Das vorherige Abkühlen auf möglichst 20°C mach ich vorher aber auch immer ;-)
Soweit ich weiß funktioniert die Temperaturkompensation von 10-30°C, aber 20 °C ist halt immer noch am besten :D

@Michael:
Was bei der Testreihe noch fehlt sind unterschiedliche Temperaturen und ne Messreihe mit Würze. Habe da aber mom leider keine Zeit für :(


[Editiert am 15.4.2013 um 15:36 von Kerki]



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vitivory
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red_folder.gif erstellt am: 15.4.2013 um 22:15  
Hallo unzufriedene mit dem Digitalrefraktometer Brauburschen.

Habe gerade eben mein Analog Refraktometer mit dem Digitalrefraktometer vergliechen, beide zeigen exakt 14,0 Brix, genau den Wert den ich auch erwartet habe.

VG BB Vit


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Viele Grüsse Braubruder Vit.

Zertifiziertes Mitglied der "Worschtmarktbrauerbubenbieratenbartei" WBBBB

Nicht das Bier ruiniert die Menschen, es ist das Wasser...
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Schwarzbraeu
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red_folder.gif erstellt am: 16.4.2013 um 05:25  
Hallo,

habt ihr bedacht, dass der Zucker, den man so im Schrank stehen hat, vielleicht gar nicht gänzlich wasserfrei ist?
Ein wenig hygroskopisch scheint er ja zu sein, somit könnten die Grundannahmen beim Versuchsaufbau schon fehlerhaft sein. Hat da jemand genaueres Wissen drüber?

Thomas
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Boludo
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red_folder.gif erstellt am: 29.4.2013 um 08:57  
Ich hab gestern das erste mal mit dem digitalen Refraktometer aus der Sammelbestellung gebraut.
Die Werte haben immer mit dem analogen Refraktometer übereingestimmt, ist die Probe aber zu trübe, kommt die „ELT“ Fehlermeldung (zu viel Fremdlicht), aber da muss sie schon sehr trübe sein.
Ein paar Minuten vor dem Messen warten und die Probe in der Pipette kühlen macht die besten Ergebnisse.
Wir haben dann noch ein Bier vermessen, das in der Gärung ist, und da hat man ohne Entgasen wirklich ein Problem, es werden lauter verschiedene Hausnummern gemessen.
Schade eigentlich, muss mir noch überlegen, wie man am einfachsten Entgast, ohne Kaffeefilter oder Ultraschallbad.

Stefan
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tauroplu
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red_folder.gif erstellt am: 29.4.2013 um 14:19  
Hi, Stefan,

eigentlich brauchst Du nur ein bis zwei Minuten zu warten, dann steigen die Kohlensäurebläschen an die Oberfläche der Messmulde und Du kannst stabile Werte ablesen. Solange die Bläschen sich noch am Boden, also direkt auf dem Muldenboden befinden, gibt es Falschwerte. (Aktiv) entgasen brauchst Du eigentlich nicht und die 2 Minuten sollten eigentlich drin sein und keine allzu lange Wartezeit darstellen.

Gruß
Michael


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„Lass die anderen mit Fichten- und Tannensprossen würzen, der Hopfen ist das Beste, was die Natur uns bietet.“
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Boludo
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red_folder.gif erstellt am: 29.4.2013 um 14:35  
Ok Michael, danke, dann versuch ich mal so.
Ich hab die Probe schon eine Weile lang stehen lassen, es kamen aber auch nach 2 Minuten ständig andere Werte.
Die Probe war aber auch mit viel Hefe und hat ordentlich gegast.

Stefan
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tauroplu
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red_folder.gif erstellt am: 29.4.2013 um 14:45  
Hallo, Stefan,

ich habe festgestellt, dass grobe Partikel die Messungen unmöglich machen, z.B. direkt nach dem Kochen, da tummeln sich ja so einige Partikel. Aber Du kannst sogar einen Ketchup damit vermessen, die Partikel müssen nur fein genug sein, dann funktioniert es.

Ich messe mein Jungbier auch immer nach der 1-wöchigen HG und da sind die Werte dann nach ein paar Sekunden stabil (und bleiben es auch) und das ist meist schon sehr stark getrübt, aber offensichtlich sind die Partikel fein genug, dass man sie vermessen kann.
EDIT: Vermutlich war es kühles UG Bier oder? Aber selbst wenn, verstehe ich das mit dem Ausgasen nicht. Die Messprobe müsste sich doch schon nach rel. kurzer Zeit an die Umgebungstemperatur angepasst haben.

Gruß
Michael


[Editiert am 29.4.2013 um 14:48 von tauroplu]



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Boludo
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red_folder.gif erstellt am: 29.4.2013 um 15:19  
Ja, es war untergäriges Jungbier mit ca 10°C.
Ich hab die Woche jedenfalls genügend Gelegenheiten, das mal während der Gärung zu testen und mit einem analogen Refraktometer zu vergleichen.

Stefan
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Boludo
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red_folder.gif erstellt am: 8.5.2013 um 15:11  
Ich hab jetzt folgendes festgestellt:
Hat man sehr trübe Proben oder gärendes Jungbier mit viel CO2, dann macht man einfach einen etwas dickeren Tropfen auf das Prisma und rührt mit der Kunststoffpipette ordentlich die Probe durch.
Der anschließende Meßwert stimmt 100% mit dem eines analogen Refraktometers überein.
Rührt man nicht, dann gibt es bei trüben Proben irgend wann den "ELT" Fehler (zu viel Fremdlicht), bei gashaltigen Proben werden irgendwelche Hausnummern gemessen.
Es dürfen anscheinend keine Gasbläschen oder zu viele Trubstoffe auf dem Prisma anhaften.
Damit kann ich sehr gut leben.
Übrigens hab ich meins regelmäßig unter dem Wasserhahn saubergemacht, man muss es ja nicht gerade untertauchen, bis jetzt geht das einwandfrei.

Stefan
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Bierman
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red_folder.gif erstellt am: 17.10.2013 um 09:41  
Hallo digitale Refraktometerfans,

macht Ihr nur einen Tropfen auf das Prisma oder macht ihr es bis zum Rand voll?

Ich habe das grüne aus der Sammelbestellung und hatte heute arge Probleme damit. Hab gerade zwei Biere in der Gärung, eins bei 10 und eins bei 20°C. 6 und 4 Tage in der HG.

Heute hatte ich bei beiden Bieren oft den ELT-Fehler, sogar trotz "Handauflegen", also Abschirmen des Prisma. Und lustige Hausnummern mit tlw. 2 Brix Unterschieden. Heute hatte das UG Bier sogar mehr Brix als gestern. Ich habe die Proben mit der Pipette auf dem Prisma durchgerührt, Kann es sein, daß die Menge einen Unterschied macht? Hatte mit nur 2-3 Tropfen andere Werte als wenn ich das Prisma randvoll mache. Könnt Ihr das bestätigen?

Nun trage ich jeden Tag das digitale Refraktometer hin und her, d.h. gestern hatte ich erst im Keller das kalte Bier gemessen, bin dann mit dem Rafraktometer nach oben gelaufen und habe mit dem noch kalten Gerät das warme Bier gemessen. Dann dort über Nacht stehen gelassen, heute umgekehrtes Spiel. Refraktometer war warm, erst warmes Bier gemessen, dann das kalte.

Ich weiß nicht genau, wie diese Temperaturanpassung funktioniert, aber die Probe auf dem Prisma müsste sich ja in der Minute Wartezeit an die Prisma-Temperatur anpassen, da ist ja viel Masse in diesem Metallring. Und das Refraktometer müsste dann ja mit der Angezeigten Temperatur (ich schätze, daß ist die Temperatur, die der Metallring des Prisma hat) den Wert korrigieren, oder?

Woran kann es liegen? Gestern ist mir der Fehler noch nicht aufgefallen? Bier zu trüb?


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Ich trink Bier, was macht Ihr?
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tauroplu
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red_folder.gif erstellt am: 17.10.2013 um 10:19  
Hi,

zu trüb ist nur ein Problem, wenn die Partikel sehr grob sind, dann gibt es Fehlmessungen und Fehleranzeigen. Wenn die Trübung gleichmäßig ist (das müsste sie beim Jungbier ja sein), sollte es derartige Probleme eigentlich nicht geben.
Ich fülle den Ring zu stets ¾ voll, also nicht nur einen Tropfen, da habe ich auch schon Unterschiede festgestellt. Ist aber auch erklärbar, denn wenn die Schichtdicke zu dünn ist, kommt es offenbar zu Verdampfungseffekten, die natürlich Einfluss auf den Brixwert hat.
Wichtig ist auch, dass möglichst keine Kohlensäurebläschen in der Probe verteilt sind, daher abwarten, bis die Bläschen an die Oberfläche gestiegen sind. Eventuell mit einem „Werkzeug“ die Bläschen auch an der Oberfläche zerstören, so mache ich es zumindest, um ganz sicher zu gehen. Das braucht manchmal eine halbe Minute, allein deswegen schon empfiehlt es sich, die Mulde möglichs voll zu füllen.

Die Temperaturkompensation ist m.E. recht schnell, da – wie Du auch gesagt hast – das Volumen der Messprobe doch recht klein ist.

Gruß
Michael


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tauroplu
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red_folder.gif erstellt am: 18.10.2013 um 12:30  
Hi,
bist Du eigentlich hier weitergekommen? Gab es noch Probleme?

Gruß
Michael


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Bierman
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red_folder.gif erstellt am: 18.10.2013 um 13:50  
Hab noch nicht wieder gemesse, das wollte ich heute Abend machen. Ich melde mich dann wieder. Danke erstmal für die Tips.


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Bierman
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red_folder.gif erstellt am: 18.10.2013 um 22:20  
Ich komme gerade vom messen zurück... heute wieder komische Ergebnisse. Heute hab ich erst im Keller bei 12°C Bier- und Refraktometertemperatur gemessen. Danach das OG Bier mit 20°C auf das kalte Refraktometer, was am Ende immerhin schon 14°C angezeigt hat. Ich habe die Proben in der Pipette geschüttelt, ich weiß allerdings nicht, ob das reicht, um das CO2 auszutreiben. Die Luftbläschen auf dem Prisma hab ich alle mit der Pipette wieder weg gesaugt. Prisma war zu 3/4 voll. Folgendes ist passiert.

Bei allen Bieren (es sind in Wirklichkeit 5, 2 UG und 3 OG, habe verschiedene Hefen getestet) sinkt der Brix-Wert ziemlich schnell um 0,2-0,3 Brix. Ich habe direkt nach dem Aufbringen der Probe gemessen und dann ca eine Minute lang alle 5 Sekunden.
Nur bei dem UG mit W34/70 war es anders. Das Jungbier ist besonders trüb. Es sind keine groben Stückchen drin, trotzdem hatte ich einen Unterschied vom aufbringen der Probe bis ca eine Minute vergangen war von 1 Brix. Der Brixwert sank kontinuierlich von 9,3 auf 8,3 und am Ende hat das Gerät auch wieder ELT angezeigt. Ich hab dann noch weiter gemessen und die Werte schwankten von 8,4-8,0 und öfter wurde auch ELT angezeigt. Diese Probe habe ich öfters wiederholt, immer das gleiche. Kann es sein, daß sich die Trubstoffe schnell auf dem Prisma absetzen? Hast Du das auch schon erlebt? Oder habe ich ein Montagsgerät erwischt? Scheint aber eher am Bier zu liegen, weil es ja bei den anderen heute nicht war.

Zusätzlich ist heute wieder eins von den OGs im Brixwert gestiegen. Erst hatte ich den Temperaturunterschied (gestern war das Refraktometer warm, heute kalt) im Verdacht, da es aber nur bei einem von 3 Bieren war führe ich es jetzt eher auf die gestrige chaotische Messung zurück.

Tja, komische Sache, oder?
Gruß, Christian


[Editiert am 18.10.2013 um 22:24 von Bierman]



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morpheus_muc
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red_folder.gif erstellt am: 19.10.2013 um 02:16  
Also meiner Erfahrung nach reicht einfach "Bläschen wegrühren" keinesfalls, der CO2-Fehler ist ganz erheblich! Ich hab mir einen kleinen Trichter und so runde Filterpapiere zugelegt, seit ich die Proben so filtere, hab ich sehr verlässliche (hoffe ich mal), zumindest aber sehr stabile und gut reproduzierbare Messungen.

Viele Grüße
Michael


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red_folder.gif erstellt am: 19.10.2013 um 02:48  
Hallo Bierman.


Ich habe das digitale Refraktometer von Hanna (HI 96801).

Hatte vorher noch nie Probleme damit...aber beim letzten Bier (Klosterbier) hatte ich während der Gärung genau die gleichen Probleme wie du. Die Messwerte nahmen stark ab und sehr oft ELT-Fehler. Am Ende der Gärung trat kein Fehler mehr auf und auch die Messwerte blieben stabil.


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Gruss aus Helmstedt...der Mike


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Meine Vorstellung und Brauanlage
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Bierman
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red_folder.gif erstellt am: 20.10.2013 um 22:11  
Heute habe ich wieder gemessen und das Problem besteht immer noch. Ich habe alles versucht, was mir eingefallen ist. Den Hahn des Gärfasses mehrmals mit Jungbier durchgespült (tat weh), damit kein Ethanol mehr drin ist, das Prisma öfter mit Aqua dest. abgewaschen, die Proben durch einen Kaffeefilter gegeben, sogar den Raum zum Messen gewechselt, weil im Keller die Luftfeuchtigkeit sehr hoch ist. Nix. Immer das gleiche Problem.

Übrigens, beim messen von 70%igem Ethanol steigt der Brix Wert mit der Zeit (von ca 25,4 auf 26 Brix. Muss wohl der Alkoholfehler sein...

Ansonsten sinkt er beständig in der ersten Minute um ca 0,5 bis 1 Brix und pendelt sich dann auf einen Wert +- 0,3 Brix ein (incl. ELT Fehler). Was auffält ist, daß die Spirenzchen immer von vorne anfangen, wenn man die Probe mit der Pipette vom Prisma saugt und wieder drauf gibt, oder auch, wenn man die Probe auf dem Prisma neu aufrührt. Spricht für mich dafür, da sich da irgendwas trennt und aufsteigt oder auf's Prisma sinkt. Oder seht Ihr eine andere Möglichkeit?


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Bierman
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red_folder.gif erstellt am: 21.10.2013 um 15:36  
Kann es sein, daß die aktive Hefe schuld an den Messfehler ist?
Werde mal genauer hin sehen, wenn die Gärung durch ist.

Wer hat denn sonst noch den Gärverlauf mit einem digitalen Refraktometer begleitet und einen ähnlichen Fehler beobachtet oder eben auch nicht?

Am häufigsten trat er jetzt in den vergangenen Tagen bei der W34/70 zwischen 10 und 13°C auf. Das Das Bier selbst hat 70% Pilsener und 30% Münchner und 13% Stammwürze, also relativ hell. Es ist trüber als der selbe Sud mit S23.


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Bierman
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red_folder.gif erstellt am: 23.10.2013 um 22:05  
Tjo, die Gärung ist fast durch, bin jetzt bei 7,5 und 8 Brix (unkorrigiert), das Jungbier ist schon sehr viel klarer und siehe da: Kein ELT mehr, Abweichungen nur noch um 0,2 Brix.

Scheint so, als ob die digitalen Refraktometer (zumindest meins) wärend der Gärung kaum zu gebrauchen sind, warum auch immer. Ich vermute, die Hefeaktivität ist irgendwie Schuld. Aber zum Glück reicht's ja, wenn man am Anfang und am Ende misst ;)


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