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Autor: Betreff: DIY Spektrophotometer zur Bestimmung von EBC und IBU
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DerDennis
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red_folder.gif erstellt am: 13.1.2014 um 23:37  
Moin,

habe gerade ein wenig im Netz gestöbert und bin auf folgende Seite gestossen:
http://www.beercolor.com/built_your_own_430nm_portable_sp.h tm

Da ist zu sehen, dass man offenbar mit einfachsten Mitteln (Dioden, Solarpanel, Multimeter) ein Spektrophotometer bauen kann.
Das ist ein Gerät, mit dem man die Absorption von Licht einer definierten Wellenlänge in Flüssigkeiten messen kann.
Ich finde das wirklich faszinierend, mit so einem Ding könnte man (nach geeigneter Kalibrierung) problemlos zu Hause die EBC und IBUs von Bier bestimmen. Forenmitglied "Kerosin" hat offenbar ebenfalls schon mal etwas ähnliches zur Bestimmung der EBC gebaut.


Und mit einem einfachen standardisierten Extraktionsverfahren kann man damit auch die IBUs von Bier bestimmen:
Zitat:
IBU refer to the North American (ASBC) way of specifying bitterness. While they are intended to convey perceived bitterness they are roughly equivalent to mg/L isomerized bittering principal per Liter of beer. To measure them one puts 10 ml of beer into a centrifuge tube transferring it in a pipet that has been dipped in octanol (to flatten any foam), adds 1 mL 3N HCl and 20 mL spectrophotometric grade iso-octane and shakes vigorously for 15 minutes. The bittering materials will be extracted into the gasoline (iso octane). Sometimes a sludge forms and centrifugation for the minimum time required to separate the gasoline phase is employed. A sample of the gasoline phase is put in a 1 cm cuvette and its absortion measured at 430 nm against iso-octane with a minute amount of octanol. The absorption multiplied by 50 is the IBU value.

In Europe the EBC procedure is almost identical except that no octanol is involved, 0.5 mL of 6N hydrocloric acid is used, the shaking is done with 3 small glass balls added and the sample is always centrifuged for 3 minutes before the reading is taken. Measurement is in 1 cm at the same wavelength and, again, the absorption is multiplied by 50 to give the BE (Bittereinheiten) - at least that's what it's called in German but Analytica EBC is also in English (where it probably called EBUs) .

(Quelle: http://www.thebrewingnetwork.com/forum/viewtopic.php?p=154352)


Mal sehen ob ich mir mal so ein Ding zusammenbastle... :gruebel:

Grüße


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kerosin
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red_folder.gif erstellt am: 13.1.2014 um 23:53  
Hi DerDennis,
wahrscheinlich hat sich da ein Fehler bei deiner Quelle eingeschlichen. Zur Bestimmung von IBUs ist eine Wellenlänge von 275 nm (UV) nötig und nicht wie angegeben 430 nm [http://beersensoryscience.wordpress.com/2011/04/05/the-ibu-as say/]. Man müsste also eine zweite Diode in das Photometer einbauen.

Ich benutze mein Photometer nicht mehr häufig. Die Bestimmung per Auge ist mir genau genug. Ich habe es damals nur als Spass und als Lehrstück gebaut um besser verstehen zu können, wie ein Photometer funktioniert und wie man es baut.

Ist wirklich keine Hexerei. Und ich komme nicht aus der Elektronik/Mechanik. Wie man sicher anhand der Lötstellen und Verkabelung unschwer erkennen kann ;)

Cheers,
Samuel


[Editiert am 13.1.2014 um 23:53 von kerosin]



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DerDennis
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 00:20  
Hm,

schade eigentlich, 275nm UV LEDs gibt es wenn überhaupt für >300 dollar (oder aus China für 100), und das ist mir dann für ein relativ ungenaues DIY-Messwerkzeug doch zu teuer.. Und ein komplettes Perkin Elmer UV Spektrophotometer kostet bei ebay gerade leider schlappe 2300 euro.

Naja wenn die 275nm-LEDs mal irgendwann billiger und besser erhältlich sind dann vielleicht...:)

Grüße


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vade
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 08:09  
vor jahren hatte unser mitglied earl ein Photometer-Selbstbau zur Bestimmung von Bier- und Würzefarben artikel erstellt. sehr einfach und funktionell


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Gruss aus der Schweiz, Dave aka Vade

meine 50l Anlage Biersektenmitglied 697 Schweizer Brauereien
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BRVanfaenger
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 09:53  
Was spricht eigendlich dagegen statt der UV LED ein Geldschein Prüfer zu nutzen z.B. so was http://www.methline.de/methline-p1326h67s68-Geldscheinpruef er-Ge.html?refid=Froogle ?
Hat auch UV Licht Kostet nicht so viel ......
Gruß Björn
Edit Hab ABO vergessen..


[Editiert am 14.1.2014 um 09:59 von BRVanfaenger]
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Krappi
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 09:58  
abo
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rattenfurz
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 10:13  
Such mal auch alibaba.com nach 275nm ... ab 20$ geht's los.


Wenn man ganz ganz lieb fragt schicken die auch einfache Testexemplare für einen günstigen Kurs...


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Der Porter, den man in London gemeiniglich Bier zu nennen pflegt, ist unter den Malz-Getränken das vollkommenste.
http://sammlungen.ulb.uni-muenster.de/hd/content/pageview/181 7246

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DerDennis
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 14:36  

Zitat von rattenfurz, am 14.1.2014 um 10:13
Such mal auch alibaba.com nach 275nm ... ab 20$ geht's los.


Wenn man ganz ganz lieb fragt schicken die auch einfache Testexemplare für einen günstigen Kurs...


Gerade gemacht, finde dort aber leider nix - außer einer einzigen Variante - und die, leider nicht wirklich passend, mit 280 nm Wellenlänge (http://www.alibaba.com/product-gs/514727558/High_Quality_275nm_285nm_UV_LE D.html)

Hast du evtl. einen Link zu einer 275nm-UV-LED?

Grüße


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Wombat-Brewing
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 14:40  
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Trisman
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 14:55  
Mal eine grundsätzliche Frage um die Euphorie vielleicht etwas zu bremsen:

Kann man mit dem Ding dann wirklich die IBU im fertigen Bier bestimmen? So wie ich das in dem Thread von Earl verstanden habe, kann das nur benutzt werden um die Alphasäure eines Hopfens heraus zu bekommen. Damit wäre das dann im Grunde nur sinnvoll für Leute, die ihren eigenen Hopfen anbauen, bzw. vielleicht noch für Leute die bei älterem Hopfen nachmessen wollen, ob und wie weit die Alphasäure schon nachgelassen hat.

Wenn man wirklich die IBU im Bier damit messen könnte, würde endlich einige Fragen wissenschaftlich geklärt werden können. Zum Beispiel ob stopfen nun IBU ins Bier bringt oder nicht.
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JanBr
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 15:01  

Zitat von Trisman, am 14.1.2014 um 14:55
Mal eine grundsätzliche Frage um die Euphorie vielleicht etwas zu bremsen:

Kann man mit dem Ding dann wirklich die IBU im fertigen Bier bestimmen? So wie ich das in dem Thread von Earl verstanden habe, kann das nur benutzt werden um die Alphasäure eines Hopfens heraus zu bekommen. Damit wäre das dann im Grunde nur sinnvoll für Leute, die ihren eigenen Hopfen anbauen, bzw. vielleicht noch für Leute die bei älterem Hopfen nachmessen wollen, ob und wie weit die Alphasäure schon nachgelassen hat.

Wenn man wirklich die IBU im Bier damit messen könnte, würde endlich einige Fragen wissenschaftlich geklärt werden können. Zum Beispiel ob stopfen nun IBU ins Bier bringt oder nicht.


Ich hab meinen MEBAK jetzt nicht zur Hand und kann deshalb nicht sagen ob es durch Ausschütteln in Iso Octan geht, aber die reine Bestimmung der Bittereinheiten (EBC) im fertigen Bier ist ohne Probleme machbar.

Auch ist der Einfluss des Stopfens auf die bestimmbaren Bittereinheiten wissenschaftlich kein Geheimnis.

Gruß

Jan
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JanBr
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 15:05  
Nachtrag:

Jetzt hat es mich doch auch interessiert. Die EBC Methode für fertiges Bier ist Extraktion der Iso- Alphasre aus der angesäuerten Probe und photometrische Messung bei 275nm.
(MEBAK Band II; 4. Auflage von 2002, S. 114ff)

Jan


[Editiert am 14.1.2014 um 15:05 von JanBr]
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Krappi
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 15:19  

Zitat von JanBr, am 14.1.2014 um 15:05
Nachtrag:

Jetzt hat es mich doch auch interessiert. Die EBC Methode für fertiges Bier ist Extraktion der Iso- Alphasre aus der angesäuerten Probe und photometrische Messung bei 275nm.
(MEBAK Band II; 4. Auflage von 2002, S. 114ff)

Jan


Und jetzt nochmal für Laien? Ein einfaches "Bier in den selbsgebauten Zylinder, UV Licht drauf strahlen lassen, Widerstand messen, umrechnen" würde also nicht funktionieren?
Vorher irgendwelche chemischen Extraktionen vorzunehmen klingt mir für den Hobby-Maßstab wieder zu aufwendig :(
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JanBr
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 15:24  

Zitat von Krappi, am 14.1.2014 um 15:19

Zitat von JanBr, am 14.1.2014 um 15:05
Nachtrag:

Jetzt hat es mich doch auch interessiert. Die EBC Methode für fertiges Bier ist Extraktion der Iso- Alphasre aus der angesäuerten Probe und photometrische Messung bei 275nm.
(MEBAK Band II; 4. Auflage von 2002, S. 114ff)

Jan


Und jetzt nochmal für Laien? Ein einfaches "Bier in den selbsgebauten Zylinder, UV Licht drauf strahlen lassen, Widerstand messen, umrechnen" würde also nicht funktionieren?
Vorher irgendwelche chemischen Extraktionen vorzunehmen klingt mir für den Hobby-Maßstab wieder zu aufwendig :(


So ähnlich.....
Zitat:
Probenvorbereitung
1. Würze und trübes Bier durch Zentrifugieren bei 3000 Upm
während 15 min klären (Probe nicht filtrieren)
2. Probe ohne Schaumverlust vom Kohlendioxid befreien
3. 10 ml (bzw. 5 ml Würze + 5 ml dest H2O) der auf 20 °C
temperierten Probe in ein Zentrifugenglas pipettieren
4. 0,5 ml 6N Salzsäure, 20 ml Iso-Oktan und 3 Glaskugeln
zugeben
5. Zentrifugenglas verschließen und 15 min bei 20 °C maschinell
schütteln
6. 3 min bei 3000 Upm zentrifugieren
7. Extinktion des Iso-Oktanauszuges in 10 mm Rechteckküvette
bei 275 nm gegen Iso-Oktan der gleichen Qualität messen
(Blindwert)


Ich schrub nichts von Hobbybrauern, lediglich das die Messung so funktioniert. Aber bereits die Überschrift sagt ja das man ein Photometer braucht, was die allerwenigsten Hobbybrauer daheim rumstehen haben dürften.

Jan
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DerDennis
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 15:32  
Danke Jan,

das Zentrifugieren kann man sich auch sparen wenn die Bierprobe klar ist, und man genug Geduld hat um nach dem Durchmischen die Trennung der Phasen abzuwarten. Ein paar ml Bier in Iso-Octan zu extrahieren traue ich mir durchaus zu.

bei der von "wombat-brewing" gefundenen LED kommt "275 nm" aber in der Produktbeschreibung nirgends vor, nur im Titel - da müsste man also nochmal nachfragen ob das mit der Wellenlänge wirklich stimmt. Und wenn das mit der Wellenlänge hinhauen sollte sind es immer noch "20-120 $/piece" - also bei einer einzelnen vermutlich eher 120 $...

Insgesamt scheint es bei LEDs (noch) nicht viel im Bereich um 275nm zu geben, das US-Militär ist jedenfalls auch schon dran an dem Thema: http://www.darpa.mil/Our_Work/MTO/Programs/Compact_Mid-Ultr aviolet_Technology_(CMUVT).aspx
:)

Habe noch diese Anbieter gefunden, beide wollen auch wieder >200 € haben:
http://www.roithner-laser.com/led_deepuv.html
http://www.thorlabs.de/thorproduct.cfm?partnumber=LED275W


265nm oder 280nm sind übrigens deutlich besser verfügbar (auch aus China), eventuell könnte man auch so eine nehmen?
Nur "den Messwert mit 50 multiplizieren = IBU" wird dann vermutlich aufgrund veränderter Absorption bei der veränderten Wellenlänge nicht mehr stimmen, man müsste also mit bekannten Werten kalibirieren...
:gruebel:


[Editiert am 14.1.2014 um 15:37 von DerDennis]



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JanBr
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 15:44  

Zitat von DerDennis, am 14.1.2014 um 15:32
Danke Jan,

das Zentrifugieren kann man sich auch sparen wenn die Bierprobe klar ist, und man genug Geduld hat um nach dem Durchmischen die Trennung der Phasen abzuwarten. Ein paar ml Bier in Iso-Octan zu extrahieren traue ich mir durchaus zu.

bei der von "wombat-brewing" gefundenen LED kommt "275 nm" aber in der Produktbeschreibung nirgends vor, nur im Titel - da müsste man also nochmal nachfragen ob das mit der Wellenlänge wirklich stimmt. Und wenn das mit der Wellenlänge hinhauen sollte sind es immer noch "20-120 $/piece" - also bei einer einzelnen vermutlich eher 120 $...

Insgesamt scheint es bei LEDs (noch) nicht viel im Bereich um 275nm zu geben, das US-Militär ist jedenfalls auch schon dran an dem Thema: http://www.darpa.mil/Our_Work/MTO/Programs/Compact_Mid-Ultr aviolet_Technology_(CMUVT).aspx
:)

Habe noch diese Anbieter gefunden, beide wollen auch wieder >200 € haben:
http://www.roithner-laser.com/led_deepuv.html
http://www.thorlabs.de/thorproduct.cfm?partnumber=LED275W


265nm oder 280nm sind übrigens deutlich besser verfügbar (auch aus China), eventuell könnte man auch so eine nehmen?
Nur "den Messwert mit 50 multiplizieren = IBU" wird dann vermutlich aufgrund veränderter Absorption bei der veränderten Wellenlänge nicht mehr stimmen, man müsste also mit bekannten Werten kalibirieren...
:gruebel:


Evtl. hat Hach, Lange usw. auch eine Kalibrierlösung? Leider hab ich keine Beziehung mehr nach Weihenstephan, sonst könnte man sich ja mit einer Referenzmessung 275nm gegen die 265 oder 280nm eine Kalibrierkurve selber bauen.

Gruß

Jan
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JanBr
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 15:51  
Aber da bekommt man gebrauchte Geräte evtl. sogar billiger als selberbauen:
http://www.ebay.de/itm/Dr-Lange-Photometer-CADAS-50-/26137198 0997?pt=Mess_Pr%C3%BCftechnik&hash=item3cdafbecc5

Jan
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DerDennis
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 16:25  
Ob das CADAS-50 wirklich zur IBU-Bestimmung geeignet ist? Bin da skeptisch..

Zitat:
Das Cadas 50 ist in Verbindung mit den Programmen UNI-MESS Light bzw. AK-Spektro gut geeignet, Spektren im Bereich von ca. 350 bis 850 nm aufzunehmen.

http://www.kappenberg.com/pages /wandler/gat102.htm

Dann heisst es wohl doch: Warten auf den technischen Fortschritt und billige 275nm-UV-LEDs aus China... ;)

Grüße


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JanBr
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red_folder.gif erstellt am: 14.1.2014 um 16:37  
Ja, da hast du recht, ich meinte das CADAS 100

Jan
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DerDennis
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red_folder.gif erstellt am: 15.1.2014 um 16:16  
Dann doch lieber selberbauen...

Habe noch ein bisschen gestöbert und das folgende interessante Dokument gefunden.

Dort werden Vergleichsmessungen der Absorption zwischen der Iso-Oktan-Methode und dem Analysegerät "Beermaster" angestellt, mit dem Ergebnis dass der Beermaster keine mit der klassischen Testmethode vergleichbaren Werte liefert und daher mit Referenzflüssigkeiten kalibriert werden muss.

Außerdem sind dort ein paar hübsche Diagramme enthalten, die zeigen, dass die Absorption bei 270nm für die vier Hauptbestandteile der gemessenen Bitterstoffauszüge praktisch identisch mit der Absorption bei 275nm ist.

Unterm Strich sollte es also vernachlässigbar sein, ob bei 270, 275 oder 280nm gemessen wird - solange die Messwerte mit einer geeigneten Kalibrierlösung überprüft werden, und so der benötigte Multiplikationsfaktor ermittelt werden kann.

Ich habe daher mal bei diversen Produzenten in China angefragt, und einer würde mir 270nm UV LEDs für ca 26 €/Stk verkaufen.

Die Lichtquelle wäre also schonmal geklärt, also habe ich mir Gedanken über die Auswertung gemacht.

Hier habe ich bisher zwei Alternativen gefunden:

1) Eine etwas teure aber technisch bessere Variante wäre eine Photodiode mit eingebautem Schmalband-UV-Filter (Peak Durchlässigkeit bei 270nm), die etwa auf 50 € kommen würde, und eine passende OpAmp-Verstärkerschaltung vom selben Hersteller für weitere 60 €, die direkt eine analoge Spannung von 0-5V erzeugt. Vorteil: einfach auszuwerten, bei Bedarf mit hoher Auflösung durhc Einsatz verschiedener A/D-Wandler, Nachteil: teuer.

Photodiode: http://www.sglux.de/uploads/tx_ttproducts/datasheet/SG01S-B 18.pdf
Verstärker: http://www.sglux.de/uploads/tx_ttproducts/datasheet/Voltcon _MED.pdf

2) deutlich günstiger wäre der folgende Breitband-UV-Sensor (Empfindlichkeit im Bereich 200-370nm) in Kombination mit einem Arduino. Vorteil: günstig und einfach. Nachteil: man wäre an die digitale Auflösung von 0-255 gebunden.

http://www.dfrobot.com/wiki/index.php/UV_Sensor_(SKU:TOY0044)

Dann würde man noch eine Quarzküvette zur Probenaufnahme benötigen, sowie eine präzise, temperaturunabhängige Konstantstromquelle für die UV-LED, ich hatte da an den Baustein LT3092 gedacht:

http://www.linear.com/product/LT3092
http://www.linear.com/solutions/1257


Und zu guter Letzt benötigt man natürlich eine Referenzflüssigkeit zum Kalibrieren, hier würde sich ein kommerziell erhältliches Bier mit möglichst konstanten Bitterwerten (also aus einer möglichst großen Brauerei?) eignen, das man für kleines Geld bei Romeis etc auf seine IBU hin untersuchen lassen könnte.

So, das ist bisher der Plan.

Vorschläge/Kritik eurerseits? :)

Grüße

Edit: hier nochmal ein Dokument mit dem Verfahren zur IBU-Bestimmung nach MEBAK 3.43
Edit2: hier noch weitere Arbeitsanweisungen zur Bitterstoffbestimmung in Würze, Bier etc.:
ftp://ftp.mn-net.com/deutsch/Handbuecher/Wasseranalytik/Han dbuch_UVVIS_VIS_DE/UVVIS%20Bierteste%20DE.pdf


[Editiert am 15.1.2014 um 16:33 von DerDennis]



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Hatte mir mal ein Photometer für mein Riffaqua gebastelt. Sollte auch für diese Zwecke einsetzbar sein ( im Zweifel mit anderen Led's)

Als Bastelansatz vorallem für den Reagenzhalter die Links:

Die Idee stammt von Anton Gabriel: http://anton-gabriel.at/08_10.html
Für ein Mehrfarbiges wird man hier fündig: http://www.deters-ing.de/Wasser/photometer.htm

Bye
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Gibt es schon Neuigkeiten zu dem Projekt?
Ich wollte mir auch gerne ein Photometer zur Bestimmung der IBUs meiner Biere bauen.
Hat jemand eine gute Bezugsquelle für die UV-LEDs mit 270 oder 280nm? Und für einen Sensor, um die Spannung mit einem Voltmeter auszulesen? Und eine gute Spannungsquelle? Vielen Dank für eure Antworten!
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