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Autor: Betreff: Bestimmung der Alphasäure im Hopfen nach EBC 7.4 o. EBC 7.5
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red_folder.gif erstellt am: 21.9.2009 um 22:43  
Hallo liebe Braufreunde,

nachdem ich nun meinen Hopfen geerntet habe, würde ich sehr gerne seinen genauen a-Gehalt wissen. Hierfür habe ich mir ein kleines Photometer für weniger als 5 Euro gebastelt, das im Wellenlängenbereich von etwa 430nm arbeitet. Leider bekomme ich hiermit keinen linearen Verlauf bei der Alphasäure, die ich mit Petrolether aus dem Hopfen extrahiert hatte. Dieser wäre erst bei 275nm zu erwarten. Es gibt zwar UV-Leuchtdioden mit dieser Wellenlänge zu kaufen, aber nur für viel Geld. Naja, für die Bierfarbenbestimmung eignet sich mein Photometer aber supergut :D , wie ich festgestellt habe.

Jetzt habe ich im Internet über die konduktometrische Titration der Alphasäure nach EBC 7.4 und EBC 7.5 gelesen. Die Sache scheint sehr einfach zu sein. Eine bestimmte Hopfenmenge wird etwa eine Stunde lang mit Ether geschüttelt. Hierbei gehen die Weichharze (also die a- und ß-Säuren) in Lösung. Einen Teil dieser Lösung versetzt man nun mit Methanol und titriert das Ganze mit einer methanolischen Bleiacetatlösung bis zum steilen Leitwertanstieg (messbar mit einem einfachen Ohmmeter). Also, das ganze hört sich total einfach an.

Leider konnte ich nirgendwo im Netz die EBC-Vorschrift hierzu finden, nach der ich gerne arbeiten würde. Aber vielleicht kann mir jemand von euch helfen und mir die Vorschrift hier posten oder per mail zusenden. Das wäre klasse :thumbup: .

Gruß und Prost

Earl


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Doppelmeter
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 08:34  
Hi Earl

Konduktometrische Bestimmung der alpha - Säuren im Hopfen (Toluol - Methode)

Geräte:
Mixer
Konduktometer
Magnetrührer
Mikrobürette

Reagenzien:
Toluol
Methanol
Bleiacetatlsg. 2% : 2g Pb (C2H3O2)2 x 3 H2O in 100 ml Meßkolben mit etwas
Methanol in Lösung bringen, mit einem Tropfen Eisessig versetzen und
mit Methanol zur Marke auffüllen; täglich neue Lösung ansetzen!

Essigsäurelösung 1.) 5 Vol% in Wasser zur Aufbewahrung der Elektrode
2.) 50 Vol% in Wasser zur Reinigung der Elektrode nach dem Gebrauch

Stickstoffgas
Schwefelsäure 0,1 N

Ausführung:

Extraktion
- 10,0 g Hopfen in Homogenisiergefäß einwiegen
- 100 ml Toluol zugeben
- Homogenisiergefäß mit Stickstoff ausblasen und verschließen
- Probe 10 x 30 sec. in intervallen von 30 sec. mazerieren
- im mit Uhrglas abgedeckten Gefäß 10 min. absetzen lassen
- Überstand über Faltenfilter in Erlenmeyerkolben filtrieren

Tiration
- 15 ml klare Hopfenharzlsg in 100 ml Becherglas pipettieren
- 40 ml Methanol zugeben
- unter Rühren Bleiacetatlsg. in Portionen von 0,2 ml zulaufen lassen und zugehörige
Leitfähigkeitswerte am Konduktometer ablesen
- Bleiacetatlsg solange zugeben, bis mindestens 1 ml , vom Beginn des Anstiegs der Leitfähigkeit ,
zugesetzt worden sind
- Leitfähigkeitswerte auf der Ordinate gegen Verbrauch an Bleiacetat auf der Abszisse auf
Millimeterpapier auftragen
- Schnittpunkt er meist waagrechten Reaktionsgeraden mit der ansteigenden Salzgeraden ermitteln (Äquivalenzpunkt)

Berechnung

Konduktometerwert, % = BA x 6.30/ Einwaage x K

BA = Verbrauch der Bleiacetatlsg.

Konzentrationsermittlung

Durch konduktometrische Titration von 4,0 ml 0,1 N Schwefelsäure in 40 ml Methanol Konzentration der
2% Bleiacetatlsg... genau ermitteln!!!

Bleiacetat (%) = 7,588 / verbrauchte ml = K

meinst der Aufwand lohnt für selbstangebautes Biercannabis :puzz:

Tipp: Hopfen mit bekannten alpha im Handel erwerben und Bier brauen..... Hopfenernte mit Freuden.... dann Kränze draus flächten..... derweil selbstgebrautes trinken und lustig sein.....
und wenn die Jungs dann mit nem Surri heimkommen dann ham'se wenigstens einen Kranz als Geschenk für die holde
Weiblichkeit zur besänftigung :D

mfg Doppel
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 09:40  
@alle:

M.E. fehlt hier der Hinweis, daß die Angelegenheit aufgrund der benötigten Chemikalien (etwa Toluol) nicht ungefährlich ist (wen das näher interessieren sollte: Mal bei einer Suchmaschine die Begriffe Toluol und Sicherheitsdatenblatt eingeben).

Vielleicht ist Earl vom Fach und weiß, was er tut, ansonsten besser - wie sonstige Laien auch - Finger davon lassen!

Das Zeug ist in Deutschland nicht ohne Grund verschreibungspflichtig bzw. nicht frei verkäuflich.

Chuma
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ggansde
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 09:46  
Neben der Gesundheitsschädlichkeit von Toluol, sollte auch noch auf die Giftigkeit von Methanol und Bleiacetat hingewisen werden.

VG, Markus
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tauroplu
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 10:03  
Hallo, zusammen,

Eure Einwände sind berechtigt, aber wenn jemand geeignet ist, dann der Earl. Wird er wahrscheinlich noch was zu sagen.

Aber ich kenne die photometrische Methode durch Ausschütteln mit Isooktan. Die Methode wird hier beschrieben (von der TU München, Lehrstuhl für Brauereitechnologie).

Die Isooktanmethode (in dem pdf auf der Seite 73 unten) ist auch längst nicht so bedenklich wie die von Earl vorgeschlagene Methode. EDIT: Ich Dussel....sorry, Earl, Du hattest ja oben geschrieben, daß die photometrische Methode nicht wirklich funktioniert. Aber immerhin haste jetzt mal eine schöne Methodensammlung, da dürfte Dein Forscherherz doch höher schlagen, denke ich mal.

Fröhliches Messen allerseits.

Greets
Michael


[Editiert am 21.1.2013 um 11:16 von tauroplu]



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„Lass die anderen mit Fichten- und Tannensprossen würzen, der Hopfen ist das Beste, was die Natur uns bietet.“
Aus "Das Erbe des Bierzauberers" von Günther Thömmes, Gmeiner Verlag
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Boludo
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 10:03  
Naja, es gibt wesentlich schlimmere Chemikalien und wenn man damit umgehen kann und einen Abzug hat oder im Freien arbeitet, sollte das durchaus handelbar sein.
Der Aufwand würde sich eventuell sicher eher lohnen, wenn man gleich mehrere Proben verschiedener Hopfenpflanzer misst (eventuell gegen Aufwandsentschädigung?).
Glaub schon, dass viele wissen wollen, welchen Alphasäuregehalt ihr Hopfen hat.
Schwierig wird vielleicht eher, eine repräsentative Probe zu bekommen, nicht alle Dolden der selben Pflanze werden den selben Alphasäuregehalt aufweisen.
Abgesehen davon, eine wirklich fundierte Antwort auf Earls Frage, alle Achtung!

Stefan
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 11:35  
Meines Erachtens gehört zu einer fundierten Antwort aber auch der Hinweis auf die Gefahren bzw. darauf, daß es sich um Dinge handelt, mit denen sich ein Anfänger besser nicht beschäftigen sollte. Der Hinweis, daß es "wesentlich schlimmere" Chemikalien gibt, ist deplaziert.

Ich freue mich genau so wie ihr über kompetente Antworten, die ich hier finden kann.

Aber: Wir alle (ich schließe mich ausdrücklich selbst mit ein) sollten nicht vergessen, daß dies ein Hobbybrauer-Forum und kein Profibrauer-Forum ist und daß hier ggf. auch mal jemand nachliest und anschließend entsprechendes ausprobiert, der evtl. Gefahren nicht selbst erkennt und einen entsprechenden Hinweis gebrauchen kann.

Chuma
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PaThos
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 12:29  
Wirklich gefährliche Chemikalien kriegt man ja auch nicht im Aldi, also wird sich das jemand schon überlegen wenn er dafür in die Apotheke gehen und was unterschreiben muss. Und falls man einfach mal was auf gut Glück zusammenmischt, ist man meines Erachtens selbst schuld wenn was passiert
Profil anzeigen Antwort 7
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 12:52  
"Wirklich gefährliche Chemikalien kriegt man ja auch nicht im Aldi..."

Stimmt, aber im Internet. Ich gebe jetzt aber mal keine Links an.


"Und falls man einfach mal was auf gut Glück zusammenmischt, ist man meines Erachtens selbst schuld wenn was passiert"

Das müssten im Ernstfall andere und jeder Beteiligte für sich selbst beurteilen.

...selbst wenn es so wäre, sagt es noch nichts über die Mitverantwortung von denen, die hier entsprechendes posten, ohne einen Warnhinweis dazu zu schreiben oder die einzuhaltenden Rahmenbedingungen genau zu beschreiben, obwohl sie wissen, daß es gefährlich sein kann, wenn man bestimmte Vorkehrungen nicht einhält oder einem entsprechende Erfahrungen fehlen.

Ich denke, wir können uns darauf einigen, daß es allgemeiner Hobbybrauer-Kollegialität entspricht, dass man andere bei derart gefährlichen Substanzen kurz auf Gefahren hinweist. Da bricht keinem ein Zacken aus der Krone.

In diesem Sinne...

allerseits wunderbare Brauerlebnisse und -ergebnisse

Chuma
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Biermann
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 13:36  
Hallo Earl,

wenn Du das reif hast wäre ich schon am Test meiner drei Sorten von diesem Jahr interessiert, habe da kein Problem Dir das zu bezahlen. Laß mich bitte wissen ob das möglich ist.

Beste Grüße,


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Ich braue Hoppesäcker Ur-biere nach dem Hoppesäcker Reinheitsgebot von AD512 (Dokument ging leider verloren).
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flying
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 14:09  
Hi Leute,

ich möchte hier niemanden zunahetreten, ich denke aber dass die meissten Hopfenpflanzer hier nicht in der Lage sind derart komplizierte Versuche durchzuführen.
Vielleicht könnte man einen anderen, einfacheren Weg gehen. Z. B. Vergleichsmessungen mit bekannten Hopfensorten.
Ein Vorschlag:
Man nimmt 2x die gleiche Menge Hopfen, einmal der eigene und einer mit bekannten Alphasäuregehalt. Beide lässt man in Ethanol mazerieren. Dann führt man bei beiden Proben eine Säurezahlbestimmung durch. Die Werte dann mittels Dreisatz ins Verhältniss setzen um auf den fehlenden Wert zu kommen.

m.f.g
Renè


[Editiert am 22.9.2009 um 15:53 von flying]



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flying
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 15:50  
Hier die Definition der Säurezahl:

Säurezahl
aus Wikipedia, der freien Enzyklopädie

Die Säurezahl (SZ) ist eine chemische Größe zur Charakterisierung von sauren Bestandteilen in Stoffgemischen, wie Harzen, Fetten, Fettsäuren, Ölen, Lösemitteln und Tensiden in der technischen Chemie. Mit ihr werden alle sauren Funktionen, die durch Kalilauge neutralisierbar sind, erfasst.

Die Säurezahl gibt die Masse Kaliumhydroxid in mg an, die zur Neutralisation von 1 g der zu untersuchenden Probe erforderlich ist (DIN 53402, neueste Version DIN EN ISO 2114).

Für Fette und Öle ist die Säurezahl ein Qualitätsmerkmal; je kleiner, desto besser.


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"Fermentation und Zivilisation sind untrennbar verbunden"
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Doppelmeter
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 16:30  
Sorry aber Earl fragte nach der Analysenmethode ;(

macht bitte den Scheiterhaufen wieder aus ich gelobe Besserung mit meinen Antworten in Kuhzunft :thumbup:

mfg Doppel
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 18:43  
Zunächst einmal einen gaaaanz großen Dank an Dich, Doppel, für Deine Info und natürlich ein herzliches Willkommen hier im Forum! Mensch, ich hatte mir schon die Finger wund gegooglet. Als letzte Möglichkeit habe ich dann hier auf unser Forum zurückgegriffen, und was soll ich nun sagen, prompt kommt doch tatsächlich die passende Antwort. Also, noch mal vielen, vielen Dank! :thumbup: :thumbup: :thumbup:

Ich glaube schon, dass sich der Aufwand lohnt. So kompliziert ist diese Methode nun gar nicht, das hört sich doch nur so an. Ich denke, so eine Titration ist schnell erledigt und bestimmt auch mit einfachen Hilfsmitteln, sprich alternativen Gerätschaften, zu machen. Ich aber werde natürlich mein Labor nutzen. Vor 2 Jahren musste ich leider meinen Weihnachtsbock wegschütten, da er viel zu bitter wurde. Später hatte sich herausgestellt, das mir eine falsche Hopfenpflanze verkauft wurde, nämlich ein Magnum anstatt ein Mittelfrüh. OK, jetzt kenne ich zwar meine Pflanze, aber es ist ja auch bekannt, dass der Alphagehalt von Jahr zu Jahr nicht unerheblich schwanken kann und dann würde ich auch noch ganz gerne von Zeit zu Zeit die Alterung der Ernte messen.

Ich werde die Methode wohl etwas vereinfachen und mich auf die Extraktion und Titration beschränken, die Konzentrationsermittlung also auslassen. Anstatt dessen werde ich mir, wenn notwendeig, eine frische Bleiacetatlösung ansetzen. Das mit dem Stickstoff werde ich mir wohl sparen oder CO2 nehmen, da ich den Wert aufs halbe Zehntel genau nicht unbedingt brauch. Eine Genauigkeit von +- 0,5 IBU langt mir vollkommen aus.

@ Chuma: dass ein Hinweis auf die Gefährlichkeit der Chemikalien an diese Stelle hier unbedingt gemacht werden sollte, dem würde ich nun so vehement nicht zustimmen. Aber trotzdem finde ich es gut, dass Du darauf hingewiesen hast.

Letztendlich ist es doch so, dass der Anwender spätestens über das Etikett auf der Chemikalienflasche auf die Gefahren hingewiesen wird und dort auch die wichtigen Sicherheitsratschläge für den Umgang bekommt, und zwar in ausgeschriebener Form sowie per Gefahrensymbol und oft auch über ein beigelegtes Sicherheitsdatenblatt. Erst für den Umgang sind diese Hinweise relevant und müssen deshalb auf jedem Gefahrstoffgebinde stehen (siehe Gefahrstoffverordnung). Vorab informieren kann sich aber jeder von uns indem er einfach mal googlet unter Methanol, Toluol und Bleiacetat. Das sollte jeder tun, der ernsthaft beabsichtigt mit solchen Stoffen zu arbeiten. Leider werden Gefahrenhinweise und Sicherheitsratschläge nicht immer auf der Verpackung von frei käuflichen Zubereitungen angegeben, wie es z.B. oft bei Farben, Lacke, Unkrautvernichtungsmittel, Reinigungs- und Desinfektionsmittel, Insektiziede, Fungiziede, Herbiziede und, und, und...der Fall sein kann, obwohl dort oft gefährliche Chemikalien in meist nicht unerheblichen Mengen vorkommen, wie eben z.B. Methanol, Toluol oder Bleisalze...Und so kommt es leider, dass mit solchen Zubereitungen oft viel zu lapidar umgegangen wird.

@ Biermann: kein Problem. Bezahlen? Wir sind doch Kollegen, kosten soll´s höchstens Dein Porto.

@ Rene (Flying): Das wird wohl nicht gehen, da Du mit dieser Methode leider auch die ß-Säuren sowie die Hartharze erfassen wirst, die für die Bitterung aber keine Rolle spielen. Der ß-Säuren –Anteil schwankt stark unter den einzelnen Hopfensorten und kann genauso groß sein wie der a-Säure-Anteil.

@Michael: Danke für die Vorschriftensammlung, aber die hatte ich schon. Das war auch der Anstoß für mein Photometerbau ;) .

@ Doppel: DANKE noch mal! :thumbup:

Gruß

Earl


[Editiert am 22.9.2009 um 19:20 von Earl]



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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 19:08  
Hi Earl,

Danke für deinen Hinweis, die beta-Säuren hatte ich nicht bedacht. Schade, das wär einen Methode gewesen die ich hinbekommen hätte.

Gruß
Renè


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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 19:17  
Macht nichts René. Sobald ich zu Werke gegangen bin, bestimme ich auch gerne Deinen Hopfen.


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flying
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 19:29  
Danke Earl, und viel Erfolg.

Mit großen Respekt für Deine Arbeit
René


[Editiert am 22.9.2009 um 19:30 von flying]



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Doppelmeter
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 19:49  

Zitat von Earl, am 22.9.2009 um 18:43
Zunächst einmal einen gaaaanz großen Dank an Dich, Doppel, für Deine Info und natürlich ein herzliches Willkommen hier im Forum! Mensch, ich hatte mir schon die Finger wund gegooglet. Als letzte Möglichkeit habe ich dann hier auf unser Forum zurückgegriffen, und was soll ich nun sagen, prompt kommt doch tatsächlich die passende Antwort. Also, noch mal vielen, vielen Dank! :thumbup: :thumbup: :thumbup:


kein Prob hab's gern gemacht :D mir war sowieso langweilig :yltype:


Zitat von Earl, am 22.9.2009 um 18:43
...........eine frische Bleiacetatlösung ansetzen.......



sollte für die Bestimmung immer frisch angesetzt werden einen Tag später soll angeblich das Ergebnis arg verfälschen aber mit was für einen Fehler kann ich nicht sagen :sorry:
Wir haben diese Analyse auch nur einmal gemacht und nie mehr wieder gebraucht ;)

mfg Doppel
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red_folder.gif erstellt am: 22.9.2009 um 22:58  

Zitat:
Sollte für die Bestimmung immer frisch angesetzt werden

OK, dann mache ich das auch so :) .

Zitat:
Wir haben diese Analyse auch nur einmal gemacht und nie mehr wieder gebraucht

Hmmm, meinst du damit die Konzentrationsermittlung, oder die Alphasäure-Bestimmung?

Lasse mir gerade eben ein gaaaanz lecker Blondes munden.

Also bis denn, Gruß und PROST

Earl


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red_folder.gif erstellt am: 23.9.2009 um 07:58  
Die Konzentrationsbestimmung ermittelt man ja nur um den Fehler auszuschliessen und die Bleiacetatlsg. machste Dir latürnich für den ganzen Tag für alle Bestimmungen in Deinem Fall für ein oder zwei oder so.

Das einzige was da noch beachten musst, ist die rechtmäßige Entsorgung der Materialien.

Bin mal gespannt ob CO2 anstatt N funktioniert (sollte eigentlich da die Oxidation unterbunden werden soll).

mfg Doppel
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red_folder.gif erstellt am: 23.9.2009 um 13:42  
Hallo Earl und Alle,

wie wird das denn bei den professionellen Hopfenbauern gemacht? Ich nehme mal an das jedes Los in irgendeinem Labor auf die wichtigen Werte getestet wird?

Kennt einer diese und wo sie sind?

Mit besten Grüßen, Jörg


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Beer-Dog
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red_folder.gif erstellt am: 23.9.2009 um 21:55  
Hallo Earl


Zitat von Earl, am 21.9.2009 um 22:43
Hierfür habe ich mir ein kleines Photometer für weniger als 5 Euro gebastelt, das im Wellenlängenbereich von etwa 430nm arbeitet.


Na da machst Du mich jetzt aber wunderfitzig! ;)
Könntest Du vielleicht Fotos oder sogar eine Bauanleitung reinstellen? Wäre toll :thumbsup:

Cheers
Beer-Dog


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flying
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red_folder.gif erstellt am: 24.9.2009 um 13:20  
Hi Leute,

Hier noch eine interessante Arbeit zu dem Thema:

http://www.student-online.net/Publikationen/194/


@Earl,

ich möchte Dich jetzt nicht nerven, aber das Thema Vergleichsmessung lässt mich nicht los. Bekanntlich gehen ja nur die alpha-Säuren durch Kochen in einen wasserlöslichen Zustand über. Es müsste also, je nach dem ürsprünglichen alpha-Säure Gehalt, ein messbarer Unterschied im ph-Wert der wässrigen Lösungen feststellbar sein.
Könnte man daraus Rückschlüsse ziehen?

m.f.g
Renè


[Editiert am 24.9.2009 um 13:51 von flying]



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Boludo
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red_folder.gif erstellt am: 24.9.2009 um 14:14  
Sehr interessant.
Verstehe ich es richtig, dass man beim Würzekochen ca 50% Bitterstoffausbeute hat, und während der Gärung nochmals über 15% verliert? (Meiner Erfahrung nach sind im Hobbybereich die Ausbeuten noch schlechter, 32% Gesamtausbeute scheint mir schon sehr viel).
Je mehr vergärbarer Zucker vergoren wird (höhere Stammwürze), desto mehr CO2 entsteht, welches durch pH Senkung und andere Effekte Bitterstoffe in den Kräusen ausscheidet, die Ausbeute beim Kochen scheint immer ähnlich hoch zu sein und die höheren Verluste entstehen bei der Gärung.
Ich hab immer gedacht, die niedrigere Bitterstoffausbeute bei höherer Stammwürze würde durch eine schlechtere Löslichkeit hervorgerufen.
Oder ich kapier den Artikel nicht richtig :puzz:

Stefan
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red_folder.gif erstellt am: 24.9.2009 um 19:00  
Hi Bier-Dog,

Zitat:
Na da machst Du mich jetzt aber wunderfitzig!
Könntest Du vielleicht Fotos oder sogar eine Bauanleitung reinstellen? Wäre toll


klar doch, ich habe dazu mal ein neues Thema aufgemacht.
Schau mal hier.

Gruß

Earl


[Editiert am 24.9.2009 um 19:01 von Earl]



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